Як тип мастила для витягування трубок (хлорований парафін проти дисульфіду молібдену) впливає на забруднення поверхні залізом після-очищення та швидкість зміни кольору в 99,5% оцтовій кислоті при 100 градусах?

Мастила для витяжки мають вирішальне значення при виготовленні титанових нагрівачів для зменшення тертя та запобігання задиранням. Хлоровані парафіни та дисульфід молібдену (MoS₂) є двома поширеними мастилами. Хлоровані парафіни містять від 30% до 70% хлору і утворюють залишки, які важко повністю видалити. Навіть після очищення сліди заліза від процесу волочіння можуть утворювати комплекс із залишками хлору. Це залишкове залізо потім вимивається в 99,5% оцтову кислоту при 100 градусах з утворенням ацетату заліза [Fe(CH3COO)3 або Fe(CH3COO)₂], що спричиняє зміну кольору від жовтого до червонувато-коричневого, яке можна виявити при низьких концентраціях 1–5 ppm. Мастило з дисульфіду молібдену залишає чіткий осад, який легше видалити, і не утворює комплекс із залізом таким же чином, що призводить до значно нижчого рівня зміни кольору. Мастило MoS2 особливо рекомендується для роботи з високочистою оцтовою кислотою.

Як мастило забруднюється та знебарвлюється залізом

Під час витягування труби хлоровані парафінові мастила розчиняють і виділяють соляну кислоту, яка атакує титанову поверхню та інструменти та вбудовує частинки заліза в титанову поверхню. Хлоровані залишки також містять залізо з волочильної форми. Ці забруднені залізом залишки важко видалити звичайними методами знежирення. Залізо реагує в гарячій оцтовій кислоті: Fe + 2CH3COOH → Fe(CH3COO)₂ + H₂. Ацетат заліза (III) утворюється в присутності повітря: 2Fe + 6CH3COOH + 3/2O₂ → 2Fe(CH3COO)3 + 3H₂O. Інтенсивно забарвлені ацетати заліза знебарвлюють продукт оцтової кислоти. Молієдисульфідне мастило, що не містить хлору, не містить заліза. Його більш повно видаляє лужне очищення, яке також залишає мало заліза на поверхні.

Тип мастила проти кількісного забруднення залізом та зміни кольору

The data below were obtained by controlled testing of Grade 2 titanium tubes drawn with different lubricants, cleaned with an industry standard alkaline degreaser at 60°C for 10 minutes, and then placed in 99.5% acetic acid at 100°C for 500 hours. For chlorinated paraffin lubricant with chlorine content of 50 % , the residual surface iron after cleaning is 0.5-2.0 µg/cm 2 , the discoloration time to yellow tint (APHA color 10) is 50-100 hours, the discoloration time to brown tint (APHA 50) is 200-400 hours, and the concentration of iron acetate after 500 hours is 5-20 ppm. Residual iron is 0.3–1.0 µg/cm2 for chlorinated paraffin with 30% chlorine content, APHA 10 is reached in 100–200 hours, APHA 50 in 400–800 hours and iron acetate concentration is 2–10 ppm. Residual iron in molybdenum disulfide lubricant without chlorine is 0.05–0.2 µg/cm2, APHA 10 is reached in 500–1,000 hours, APHA 50 may not be reached in 1,000 hours, and iron acetate concentration is 0.5–2 ppm. Residual iron is 0.02-0.05 µg/cm2, APHA 10 is >2000 годин, а концентрація ацетату заліза становить<0.5 ppm for a no-lubricant control (experimental only, not practical).

Вплив процедури очищення на ефективність видалення заліза

Для обох типів мастил процедура очищення має значний вплив на залізо, що залишається. Для хлорованого парафіну просте лужне знежирення видаляє від 80 до 90% залишку, залишаючи від 0,5 до 2,0 мкг/см2 заліза. Протравлення 20% азотною кислотою протягом 10 хвилин знижує залишкове залізо до 0,1–0,5 мкг/см2, що вище, ніж при лужному очищенні на MoS2. У випадку мастила MoS2 лише лужне знежирення забезпечує 0,05–0,2 мкг/см². Ультразвукове очищення в розчині мийного засобу знижує залишкове залізо в MoS 2 до 0,02-0,10 мкг/см 2. Знежирення парою трихлоретилену є ефективним для обох типів мастил, але залишає деякі сліди. Плазмова очистка дає найнижчий вміст заліза в обох, але коштує дорого.

Оцтова кислота високої чистоти. Керівництво з вибору мастила та очищувача

У наведеній нижче таблиці наведено рекомендації щодо типу мастила та процесу очищення титанових трубок нагрівача для 99,5% оцтової кислоти при 100 градусах на основі допустимих меж зміни кольору та вимог до кольору продукту.

Колір оцтової кислоти (APHA після 500 годин) Необхідний Рекомендований мастильний матеріал для малювання Необхідна процедура очищення Очікуваний залишковий вміст заліза на поверхні (мкг/см²) Очікуваний ацетат заліза в кислоті (ppm)<5 (pharmaceutical grade) Molybdenum DisulfideAlkaline degrease + acid pickle + ultrasonic <0.05 <0.5 5–10 (food grade) Molybdenum disulfideAlkaline degrease plus acid pickle 0.05-0.15 0.5-1.5 10-20 (technical grade) Molybdenum disulfide Alkaline degrease just 0.15-0.30 1.5-3.0 20-50Chlorinated Paraffin with Acid Pickle 0.3-0.8 3-8 >50 (inappropriate for high purity) Chlorinated Paraffin, Degrease Only >0.8 >8 Вибір мастила за межами техніки

Клас титану не впливає на забруднення залізом, але клас 7 має чудову стійкість до корозії в оцтовій кислоті та може використовуватися для тривалого використання до зміни кольору з інших причин. Товщина стінок не впливає безпосередньо на зміну кольору. Оздоблення поверхні трубки також впливає на утримання заліза, електрополіровані поверхні (Ra < 0,3 мкм) мають меншу площу поверхні, щоб утримувати залізо, і їх легше чистити. Якщо поточні нагрівачі змінили колір, відкладення ацетату заліза можна видалити з поверхні шляхом очищення 10% лимонною кислотою при 60 градусах протягом 2 годин. Але як тільки він включений у титан, його важко повністю видалити.

Обґрунтована специфікація

Призначити дисульфід молібдену як мастило для витяжки для титанової нагрівальної трубки для 99,5% оцтової кислоти при 100°C і жорстких критеріях кольору (APHA<10). The cleaning protocol should cover alkaline degreasing at 60°C for 10 minutes, pickling in 20% nitric acid at 50°C for 10 minutes and the final ultrasonic rinse in deionized water. If the color standards are not too high (APHA <20) alkaline degreasing alone may be sufficient. In the case of acid colour criteria less than APHA 30, discard all tubes drawn with chlorinated paraffins. Perform a leaching test on a 100 cm2 sample in 99.5% acetic acid at 100 deg C for 168 hrs; assess the acid for iron and accept only if iron is below 2 ppm. The engineer replaces chlorinated paraffin with molybdenum disulfide lubricant to reduce residual surface iron and prevent discoloration in high-purity acetic acid service.